火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

实验⼀⽕焰原⼦吸收光谱法测定盐⽔中钙含量⼀、实验原理

在使⽤锐线光源条件下，基态原⼦蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-⽐尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0

在试样原⼦化时，⽕焰温度低于3000 K时，对⼤多数元素来讲，原⼦蒸汽中基态原⼦的数⽬实际上⼗分接近原⼦总数。在⼀定实验条件下，待测元素的原

⼦总数⽬与该元素在试样中的浓度呈正⽐。则：A= c⽤A-c标准曲线法或标准加⼊法，可以求算出元素的含量。⼆、仪器与试剂1.仪器

（1）TAS原⼦吸收分光光度计；钙空⼼阴极灯。（2）10mL移液管⼀⽀（3）100 mL容量瓶六个（4）2mL移液管⼀⽀2.试剂

（1）1.0g.L-1钙标准储备液

（2）50 mg.L-1钙标准使⽤液(⽼师完成)配制⽤⽔均为⼆次蒸馏⽔。三、实验步骤

1.配制钙系列标准溶液：

2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(⽼师完成)

2.⼯作条件的设置(⽼师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)

（1）吸收线波长Ca 422.7 nm（2）空⼼阴极灯电流 4 mA（3）狭缝宽度0.1 mm（4）原⼦化器⾼度 6 mm

（5）空⽓流量 4 L.min-1，⼄炔⽓流量1.2 L.min-13.钙的测定

（1）样品（2 个/组）：移10.00 mL⾃来⽔于50 mL容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀。（学⽣在C209⾷品分析实验室完成）

（2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL⾃来⽔样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使⽤液于50 mL容量瓶中，⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度，摇匀。（学⽣在C209⾷品分析实验室完成）

（3）在最佳⼯作条件下，以蒸馏⽔为空⽩，测定钙系列标准溶液和⾃来⽔样、加标的⾃来⽔样吸光度A。(⽼师和学⽣在B102共同完成)

4.实验结束后，⽤蒸馏⽔喷洗原⼦化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭⼄炔钢瓶阀门，旋松⼄炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。(⽼师完成)6.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出⾃来⽔中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输⼊计算机，按⼀元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。

四、、TAS-986操作规程(⽕焰法)

1、开机打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，⾃动启动完Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。

2、初始化启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进⼊初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰

3.1 初始化后出现元素灯选择窗⼝，如需更改元素灯可以根据需要进⾏选择。

3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进⾏相关的参数设置。设置好参数后，下⼀步进⾏相应的元素灯寻峰。

3.3 单击“寻峰”按钮对当前⼯作波长进⾏寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进⾏寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。

3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进⾏调整时，可依次选择主菜单的【应⽤】/【能量调试】，4、参数设置

寻峰结束后，程序进⼊系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设置”，对燃⽓流量、燃烧器⾼度和位置进⾏设置。⼀般为1200-1800ml/min（燃⽓流量）。调整位置使光斑正好切⼊燃烧器中缝上⽅6-8mm。

4.1在进⼊测量之前，对待测样品进⾏设置。单击⼯具按钮即可打开样品设置向导。

4.2对测量参数进⾏设置。单击⼯具按钮即可打开测量参数设置对话框。选择计算⽅式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。5、测量

使⽤⽕焰法时，在进⼊测量前,请依次打开空压机电源、⼄炔钢瓶阀门，使⼄炔分表压⼒在

0.05-0.06Mpa.，并认真检查⽓路以及⽔封。当您确认⽆误后，可单击⼯具按钮即可将⽕焰点燃。再单击测量键进⾏测量。6、关机

在关机前必须经过⽕焰状态下，先关闭⼄炔钢瓶阀门，待⽕焰熄灭后再关闭空压机。退出AA系统、再关闭主机、最后关闭电源。

⽕焰原⼦吸收光谱法

Phosphate rock and concentrate Determination of potassium oxide contentFlame atomic absorption spectrometric method1 范围

本标准规定了⽕焰原⼦吸收光谱法测定氧化钾含量。

本标准适⽤于磷矿⽯和磷精矿产品中氧化钾含量⼤于0.1%的测定。2 引⽤标准

下列标准包含的条⽂，通过在本标准中引⽤⽽构成为本标准的条⽂。在标准出版时，所⽰版本均为有效。所有标准都会被修订，使⽤本标准的各⽅应探讨、使⽤下列最新版本的可能性。GB/T 6682—92 分析实验室⽤⽔规格和试验⽅法GB/T 9723—88 化学试剂⽕焰原⼦吸收光谱法通则

GB/T 1871.1—1995 磷矿⽯和磷精矿中五氧化⼆磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法3 ⽅法提要

试样溶液加⼊镧盐抑制磷酸根的⼲扰，在稀盐酸介质中，使⽤⼄炔-空⽓⽕焰，于⽕焰原⼦吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度，以⼯作曲线法求出氧化钾含量。4 试剂和溶液

本标准所⽤⽔应符合GB/T 6682中三级⽔的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1 氢氟酸（GB/T 620）。4.2 ⾼氯酸（GB/T 623）。4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4 氯化镧溶液：100g/L。称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加⼊300mL⽔和5mL盐酸溶液（4.3），加热⾄完全溶解后，⽤⽔稀释⾄500mL，摇匀。

4.5 氧化钾标准溶液：1000ug/mL。称取1.5830g预先在130～150℃⼲燥⾄恒重的氯化钾（GB/T 6），置于烧杯中加⽔溶解后，移⼊1000mL容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，贮存于聚⼄烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化钾。4.6 氧化钾标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液（4.5）置于500mL 容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，贮于聚⼄烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化钾。5 仪器

⽕焰原⼦吸收光谱仪：应符合GB/T 9723的规定。6 试样

试样通过125um试验筛（GB 6003），于105～110℃⼲燥2h以上，置于⼲燥器中冷却⾄室温。7 分析步骤7.1 试样的分解

7.1.1 氢氟酸-⾼氯酸全溶法

7.1.1.1 称取约0.1g试样，精确⾄0.0001g，置于聚四氟⼄烯烧（或铂⽫）中。同时做空⽩试验。

7.1.1.2 ⽤少量⽔润湿试样，加⼊8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL⾼氯酸（4.2），在低温电热板上加热分解冒⽩烟⾄⼲。⽤少量⽔冲洗内壁，加⼊2mL⾼氯酸（4.2）再次加热冒烟⾄近⼲。稍冷，加⼊2.0mL盐酸溶液（4.3）和适量⽔，加热溶解可溶性盐类。冷却⾄室温，移⼊100mL容量瓶中。

注：若试样中氧化钾含量⼤于1%，此时⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3），再按7.2进⾏。

7.1.2王⽔溶样法

吸取5.0～25.0mL由GB/T 1871.1第⼀篇7.1.2.3制备的试样溶液B（相当于0.02～0.1试样），置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3）。同时做空⽩试验。7.2 试液的处理和测量

7.2.1 加⼊5.0mL氯化镧溶液（4.4），⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。

7.2.2 将⽕焰原⼦吸收光谱仪⼯作参数调节⾄最佳，使⽤⼄炔-空⽓⽕焰，⽤钾空⼼阴极灯，于波长766.5nm处，以⽔调零，测量试样溶液吸光度。将所有侧得的吸光度减去空⽩试验溶液的吸光度，在⼯作曲线上查出相应的氧化钾浓度。注：亦可以不加镧盐，在合适的⽕焰发射分光光度计上进⾏测量。8 ⼯作曲线的绘制

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化钾标准溶液（4.6），分别置于⼀组100mL容量瓶中，加⼊2.0mL盐酸溶液（4.3），5.0mL氧化镧溶液（4.4），⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2进⾏，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空⽩吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制⼯作曲线。

注：标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进⾏调整。9 分析结果的表述

O）含量（X）按下式计算：以质量百分数表⽰的氧化钾（K2X=

式中：c——从⼯作曲线上查得的氧化钾浓度，ug/mL ；m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g。10 允许差

取两份平⾏分析结果的算术平均值为最终分析结果。平⾏结果的绝对差值应不⼤于下表所列允许差。允许差

⽕焰原⼦吸收光谱法测定氧化钾含量GB/T 1879—1995