最新药剂学实验一--乳剂的制备

药剂学实验一 乳剂的制备

一、实验目的和要求

1. 掌握乳剂的一般制备方法。

2. 比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 3. 掌握乳剂类型的鉴别方法。

二．基本概念和实验原理

乳剂也称乳浊液型液体药剂， 系指两种互不相容的液体混合， 其中一种以液 滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相为称为内 相、不连续相或分散相；包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。分散 相的直径一般在0.1〜10 m之间。乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）和复 合乳剂（ W/O/W 型， O/W/O 型）。

乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系， 为提高稳定性， 其处方中除 分散相和连续相外， 还加入乳化剂， 并且需在一定的机械力作用下进行分散。 乳 化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、 多分子膜、固体粉末膜等 界面膜，降低了界面张力， 防止液滴相遇时发生合并。 常用的乳化剂有表面活性 剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

通常小量制备时， 可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得， 工厂大量生产多 采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法 和湿胶法制备， 以新生皂为乳化剂制备乳剂时， 可研磨或振摇制得。 乳剂类型的 鉴别方法有稀释法（水）和染色镜检法（水 /油性染料） 。

三、实验内容

（一）液状石蜡乳的制备

［处方］

液状石蜡 阿拉伯胶 5%尼泊金乙酯醇溶液

6 ml 2 g 0.05ml

1%糖精钠溶液 香精 纯化

水

0.003 g 适量 加至

15 ml

［制法］：

(1) 干胶法(干法)：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，研磨过程中加纯 化水 4 ml ，研至发出噼啪声，即成初乳。再加 5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯 化水适量研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制 15 ml。

(2) 湿胶法：取纯化水 4 ml 置乳钵中，加 2 g 阿拉伯胶粉研成胶浆。再分次 加入 6 ml 液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加 5%尼泊金乙酯醇溶液，再加 剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制成 15 ml ，即得。

［制剂评注及注意事项 ］: (1)干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳 化剂可以不是细粉，预先能制成胶浆 (胶：水为 1：2)者即可。

(2)制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器 也不得沾油，油相与胶粉 (乳化剂 )充分研匀后，按液状石蜡：胶：水为 3：1：2 比例一次加水， 迅速沿同一方向研磨， 直至稠厚的乳白色初乳形成为止， 其间不 能改变研磨方向，也不宜间断研磨。

(3) 湿法所用胶浆 (胶：水为 1：2)也可提前制出，备用。 (4) 制备 O／ W 型乳剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。 (5) 乳钵应选用内壁较为粗糙的瓷乳钵。

(6) 本品因以阿拉伯胶为乳化剂，故为 O／ W 型乳剂。所制得的乳剂应为乳 白色，镜检油滴应细小均匀。

(7) 液状石蜡系矿物性油，在肠中不吸收、不消化，对肠壁及粪便起润滑作 用，并能阻抑肠内水分的吸收，因而可促进排便，为润滑性轻泻剂。

(8) 用途：轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔 及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。 (二)石灰搽剂的制备

［处方］

10 ml

氢氧化钙溶液 花生油 10 ml

［制法］:

(1)取氢氧化钙1.5 g,加水500 ml,密封，时时振摇，放1个小时，即得氢 氧化钙溶液；

(2) 取两种药物在乳钵中研磨，即得

［制剂评注及注意事项 ］

(1) 本品以新生皂为乳化剂，故得 W/O 型乳浊液。

(2) 花生油可用其他植物油代替，用前应以干热灭菌法灭菌

三)松节油搽剂的制备 ［处方］

65 ml

松节油

樟脑

5 g 7.5 g

软皂 蒸馏水

100 ml

［制法 ］ ： 取软皂与樟脑在乳钵中研磨液化， 分次加入松节油不断研磨至均匀为止。 然 后将此混合物分次加入已盛有 25 ml 水的烧瓶中，每次加后，即用力振摇，至细 赋的乳白色液为止。

［制剂评注及注意事项 ］

软皂为钾肥皂作乳化剂，故形成 O/W型乳剂

(四)乳剂类型的鉴别

1. 染色镜检法：将上述乳剂涂在载玻片上，用注射器加少量油溶性染料苏丹 红染色，镜下观察。另用水溶性亚甲蓝染色，同样镜检，判断乳剂的类型。将实 验结果记录于下表中。

乳剂类型鉴别结果

液状石蜡乳 石灰搽剂 内相 松节油搽剂 内相 内相 外相 外相 外相 苏丹红 亚甲兰 乳剂类型

注：

(1) 染色法中所用燃料不宜过多，以免乳剂被稀释而破乳。 (2) 此外所用检品及试剂过多，容易污染或腐蚀显微镜。 2.

支，加入液状石蜡乳剂一滴，加水约

转数次。观察是否能混匀。并根据实验结果判断乳剂类型。

稀释法：取试管两5 ml，振摇或翻

四、思考题

1简述以干、湿法制备初乳的操作要点。 2. 乳剂的类型主要取决于什么因素？

3. 分析液体石蜡乳的处方并说明各成分的作用。

［附注］

在乳剂制备过程中由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求， 化剂混合使用。Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的

故通常将两种以上的乳

HLB

HLB值和测定被乳化的油所需

值的方法来选择乳化剂。HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和 力。每种乳化剂都有其固定的 HLB值，一般8〜18为适合制备0/W型乳剂，3〜8为适合 制备W/O型乳剂。被乳化的油所需的 乳化剂的HLB值可按下式计算：

HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。混合

HLB1 W +HLB2 W2 + …+HLBn Wn

HLB混合二

Wi讥+…+Wn

HLBi、HLB 2- HLBn——各个乳化剂的 HLB值； Wi、W2-W n——乳化剂的重量。

测定油乳化所需 HLB值的方法，是将两种以上已知 HLB值的乳化剂，按上式以不同重量比 例配成具有不同 HLB值的混合乳化剂，然后与油制备成一系列乳剂，在室温条件或采用加 速试验的方法（离心法）观察所制乳剂的乳析速度。稳定性最佳的乳剂所用混合乳化剂的 HLB值，即为该油乳化所需的 HLB值。