锅炉水检验操作规程

1. 适用范围：适用于锅炉水水质检验。
2. 职责

水质分析员：严格按检验操作规程进行检验。

3. 给水（软化水）
   1. 仪器与装置：三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶。
   2. 试剂与试液
      1. EDTA滴定液（0.001mol/L）：用移液管精密量取10mlEDTA滴定液（0.0200mol/L）于200ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。

EDTA滴定液（0.0200mol/L）的配制与标定：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行。

1. 0.5%铬黑T指示液（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T（C₂₀H₁₂O₇N₃SNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95%乙醇中。将此溶液转入棕色瓶中备用。
2. 氨－氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水（比重0.90）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，稀释至1L，即得。

1. 当水硬度 > 0.5mmol/L时，用下述方法：
   1. 取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。所取水样的量视硬度的大小而定，当硬度为5—10mmol/L时，取水50ml；当硬度小于5mmol/L时，取水100ml；硬度大于10mmol/L时，取水25ml。
   2. 加入5 ml氨－氯化氨缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用C（1/2EDTA）＝0.0200mol/L标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，记录C（1/2EDTA）＝0.0200mol/LEDTA标准溶液消耗量。
   3. 水中硬度按下式计算：

            C（1/2EDTA）·V（1/2EDTA）

      YD＝                                 ×10³（mmol/L）

V_S

式中：C（1/2EDTA）—滴定时消耗（1/2EDTA）标准溶液的浓度，mol/L

V（1/2EDTA）—滴定时所消耗（1/2EDTA）标准溶液的体积，ml；

V_S－水样的体积，ml

1. 当水硬度 < 0.5mmol/L时，用下述方法：
   1. 取100ml透明水样置于250ml锥形瓶中；
   2. 加3ml氨－氯化氨缓冲溶液和1－2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用C（1/2EDTA）＝0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录C（1/2EDTA）＝0.001mol/LEDTA标准溶液消耗量。
   3. 水样中硬度按下式计算：

             C（1/2EDTA）·V（1/2EDTA）

      YD＝                                 ×10³（mmol/L）

V_S

式中：C（1/2EDTA）－滴定时消耗（1/2EDTA）标准溶液的浓度，mol/L

V（1/2EDTA）－滴定时所消耗（1/2EDTA）标准溶液的体积，ml；

V_S－水样的体积，ml。

1. 结果判定

若总硬度≤0.03mmol/L，则判符合规定；若总硬度＞0.03mmol/L，则判不符合规定。

1. PH值
   1. 操作方法：按pH值测定法操作规程测定。
   2. 结果判定

若PH值≥7，则判符合规定；若PH值＜7，则判不符合规定。

1. 注意事项
   1. 取样时首先排放1分钟左右再取样。
   2. 若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液中和后   再加缓冲液，保证水样加缓冲液后PH值在10.0±0.1范围内。
   3. 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴误差，可将水温加热至30－40℃后再滴定。

1. 检测项目：〈1〉总碱度；〈2〉PH值；〈3〉Cl^-。
2. 仪器与设备：取样瓶、容量瓶、蒸发皿、滴定管、水浴锅、烘箱、三角瓶、酸度计、容量滤纸、漏斗。
3. 试剂与试液
   1.   1%酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
   2.   0.1%甲基橙指示剂：取甲基橙0.1g，加水使溶解成100ml，即得。
   3.   甲基红－亚甲基蓝指示剂：取甲基红0.125g和亚甲基蓝0.085g在研钵研成均匀细粉，    溶于95%乙醇100ml中即得。
   4.   10% K₂C_rO₄指示剂：取K₂C_rO₄10g，加水100ml使溶解，即得。
   5.   0.1000mol/L硫酸滴定溶液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制与标定。
   6.   1.0mol/L AgNO₃滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制与标定。
   7.   0.1mol/LNaOH滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制与标定。
4. 总碱度
   1. 碱度较大的水样的测定方法：
      1. 量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；
      2. 加入2－3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C（1/2H₂SO₄）=0.1000mol/L H₂SO₄标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V₁
      3. 在上述锥形瓶中，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用C（1/2H₂SO₄）=0.1000mol/L H₂SO₄标准溶液滴定至溶液呈橙色为止，记录第二次耗酸量V₂（不包括V₁）
   2. 碱度较小的水样的测定方法：
      1. 量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；
      2. 加入2－3滴1%滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管以C（1/2H₂SO₄）=0.0100mol/L H₂SO₄标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V₁
      3. 再加入2滴甲基红－亚甲基蓝指示剂，继续用C（1/2H₂SO₄）=0.0100mol/L H₂SO₄标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录耗酸量V₂（不包括V₁）

注：以上两种方法若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红－亚甲基蓝指示剂，用（1/2H₂SO₄）标准溶液滴定，记录耗酸量V₂

1. 计算：按上述方法测定的水样，酚酞碱度和全碱度按下式计算

 C（H^＋）V₁（H^＋）

（JD）_酚＝                      ×10³（mmol/L）

                  V_S

          C（H⁺）[V₁（H^＋）+ V₂（H^＋）]

（JD）_全＝                               ×10³（mmol/L）

                    V_S

 式中： C （H⁺）—（1/2H₂SO₄）标准溶液的浓度；mol/L

        V₁（H^＋）—滴定酚酞碱度消耗（1/2H₂SO₄）标准溶液的体积：ml；

        V₂ （H^＋）—滴定无酚酞碱度后，再加甲基橙或甲基红—亚甲基蓝指示剂和（1/2H₂SO₄）标准溶液滴定到终点耗酸体积：ml；

        V_S—水样体积；ml。

1. 结果判定

若总碱度为 6～24 mmol/L，则判符合规定；若总碱度＞24 mmol/L或＜6 mmol/L，则判不符合规定。

1. Cl^-的测定
   1. 量取100ml水样于锥形瓶中，加2－3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用H₂SO₄溶液中和至无色，若不显色，则用NaOH溶液滴定至微红色，然后以H₂SO₄滴回至无色，再加入1ml10%K₂C_rO₄指示剂。
   2. 用AgNO₃标准溶液滴定至橙色，记录AgNO₃标准溶液的消耗体积V₁，同时做空白试验，记录AgNO₃标准溶液的消耗体积V₂。
   3. 计算：氯化物含量（Cl^-）按下式计算：

          （V₁－V₂）×1.0

     Cl^-＝                    ×10³（mg/L）

V_S

式中：V₁－滴定水样消耗AgNO₃溶液的体积，ml

      V₂―空白试验消耗AgNO₃溶液的体积，ml

      V_s－水样的体积，ml

      1.0—AgNO₃标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl^—

1. 结果判定

     若炉水Cl^-≤3倍软水Cl^-，则判符合规定；若炉水Cl^-＞3倍软水Cl^-，则判不符合规定。

6. PH值
   1. 操作步骤：照pH值测定法操作规程测定。
   2. 结果判定：PH值为10～12。