环境监测综合实验周
题目（校园水环境质量监测方案设计）
专 业 环境工程
指导教师 王小庆苏艳
洛阳理工学院
目录
第一部分概述.....................................................................................1一、设计任务...............................................................................1二、实习要求...............................................................................1
第二部分 校园及周边水环境调查...............................................2 |
三、质量控制...............................................................................3四、校园区域划分......................................................................3第三部分水环境监测分析实施方案...............................................4一、监测项目与范围..................................................................4二、监测点布设、监测时间和采样方法.................................4
三、样品的保存与运输..............................................................5 |
四、分析方法与数据处理.......................................................10附录.....................................................................................................12小结.....................................................................................................13参考文献.............................................................................................13
前言
水环境是指自然界中水的形成、分布和转化所处空间的环境。是指围绕人群空间及可直接或间接影响人类生活和发展的水体，其正常功能的各种自然因素和有关的社会因素的总体。也有的指相对稳定的、以陆地为边界的天然水域所处空问的环境。
在地球表面，水体面积约占地球表面积的71％。水是由海洋水和陆地水二部分组成，分别与总水量的97.28％和2.72％。后者所占总量比例很小，且所处空间的环境十分复杂。水在地球上处于不断循环的动态平衡状态。天然水的基本化学成分和含量，反映了它在不同自然环境循环过程中的原始物理化学性质，是研究水环境中元素存在、迁移和转化和环境质最（或污染程度）与水质评价的基本依据。水环境主要由地表水环境和地下水环境两部分组成。
地表水环境包括河流、湖泊、水库、海洋、池塘、沼泽、冰川等，地下水环
境包括泉水、浅层地下水、深层地下水等。水环境是构成环境的基本要素之一，是人类社会赖以生存和发展的重要场所，也是受人类干扰和破坏最严重的领域。水环境的污染和破坏已成为当今世界主要的环境问题之一。 |
第一部分概述
一、设计任务
根据洛阳理工学院的用水和排水情况进行调查研究总通过对校园水环境检测判断水环境质量状况并判断水环境质量是否符合国家标准，巩固我们所学知识，培养我们团结协作精神和实践操作技能、综合分析问题的能力，学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目，准确选择样品预处理方法及分析监测方法。
二、实习要求
要求学生理论联系实际，实地调查，每个学生都自己动手亲自制订方案，设计分析操作过程，处理实验数据，写出实习报告。实事求是地报出监测结果，实验结果准确可靠。
第二部分 校园及周边水环境调查
一、学校概况
洛阳理工学院坐落于素有"千年帝都，牡丹花城"美誉的历史文化名城洛阳。学 |
务外包学院等6个专门教育学院，本科专业37个。学校南与世界文化遗产龙门石窟毗邻，北与风景如画的洛浦公园相连。
二、污染源及受纳水体的调查
1、由于学院地处洛阳郊区，受污染情况相对较小；生活用水均来自洛河水，洛河水体相对较净，对我们监测方案的制定没有太大的影响。
2、校园水污染源主要包括餐厅污水、实验室废水、生活污水等。餐厅污水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水，洗碗水主要含有N、P 等营养物质和油脂，洗菜 |
水含有的沙粒等较少的污染物，其它污水含有较多有机污染物。主要排入下水道。实验室废水主要排入下水道，排水量不大。生活污水的排水量占主要部分。
三、质量控制
控制是质控工作的起始点，是在水环境监测工作开始之前所实施的控制。所以控制也是预防性的控制，即以避免产生错误，尽量减少日后的纠正活动为目的的控制活动。质量保证计划、人员训练和培训计划等都属于这种控制。为了做好控制应从以下几个方面来做好工作。
仪器设备现代化学分析需要合适的设备和仪器，实验的成功或失败常常可以追溯到设备和仪器的配备和使用的合理性。因此必须有专人对仪器设备进行日常维护和保养，以便有效地保证设备的完好率和准确度，确保仪器设备在检定周期
内，每台仪器设备检定/校准后对仪器设备的检定状态用“合格”、“准用”、“停 |
作空间、工作环境、能源、照明、温湿度、通风等条件满足检测工作的需要，最大限度的使实验室的环境满足仪器的要求并防止因环境对实验人员健康造成的伤害。
标准物质和化学试剂应有专人负责保管标准物质和化学试剂，做好出入库登记，并保证其安全有效。及时清理已经过期的标准物质和化学试剂，在实验开展前要注意检查所需用到的试剂是否过期或变质，避免误用而造成时间和人力物力上的浪费。
四、校园区域划分
可分为
宿舍区、
教学区、
生活区、
实训区。
三部分水环境监测分析实施方案
一、监测项目与范围
根据检测水体是河流和污水，取以下监测项目：溶解氧（DO）、化学需氧量(COD)、高锰酸盐指数(IMn)。
二、监测点布设、监测时间和采样方法1、监测点布设和监测时间 | |
根据测定项目和实际情况，水样需采样连续，对于校园内下水道及镜月湖直接进行采样，取四个采样点（1，实训楼下水道出口，既西门口2，一餐厅下水道出口，3，镜月湖4，东门口河流口，）检测时间12.21日上午9时
2、采样方法
采集表层水样可用适当的容器如塑料筒等直接采集。根据监测项目确定是混合采样还是单独采样。采样器需事先用洗涤剂、自来水、10%或盐酸和蒸馏
水洗涤干净、沥干，采样前用被采集的水样洗涤2～3 次。采样时应避免激烈搅动水体和漂浮物进入采样桶；采样瓶瓶口要迎着水流方向浸入水中，水充满后迅速提出水面，需加保存剂时应在现场加入。为特殊监测项目采样时，要注意特殊要 |
三、样品的保存与运输
1、保存与运输
水样存放过程中，由于吸附、沉淀、氧化还原、微生物作用等，样品的成分可能发生变化，因此如不能及时运输和分析测定的水样，需采取适当的方法保存。较为普遍采用的保存方法有：控制溶液的PH值、加入化学试剂、冷藏和冷冻。
采取的水样除一部分现场测定使用外，大部分要运送到实验室进行分析测试。
在运输过程中，为继续保证水样的完整性、代表性，使之不受污染，不被损坏和丢失，必须遵守各项保证措施。根据水样采样记录表清点样品，塑料容器要塞紧内塞、旋紧外塞；玻璃瓶要塞紧磨口塞，然后用细绳将瓶塞与瓶颈拴紧。需冷藏 |
的样品，配备专门的隔热容器，放冷却剂。冬季运送样品，应采取保温措施，以免冻裂样瓶。
项目一：溶解氧的测定
原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
实验步骤
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或
3gMnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称
取150g 碘化钾（或135gNaI）溶于200ml 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 |
（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至
蓝色刚好褪去为止，记录用量。 DO=(c*v*8*1000)/100 | |
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
（7）硫酸，ρ=1.84。
l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3．滴定 |
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
注意事项
（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.lmg／L时，应预先于水样中加硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mll＋5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加人同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
项目二:化学需氧量的测定
一、目的和要求
1,了解测定COD的意义和方法。
2,掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法
二，原理：
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除
干扰，氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先做定量稀释，使含量降低至 |
1.回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。2.加热装置。电热板或变阻电炉。3.50mL酸式滴定管。4.重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀.5.试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。6.硫酸亚铁铵标准溶液。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁录指示
液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为 |
浓硫酸溶液中加入25g硫酸银。放置1～2天，不时摇动使其溶解。8.酸汞。结晶或粉末。
四、实验步骤
1，取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml、0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。①，对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取水量，直至溶液不变绿色为止。从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不量少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水应多次稀释。②，废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再
加20.00mL 废水样，摇匀。以下操作同实验步骤（1）2，却后，用90mL 水从上 |
五、数据处理
CODcr 浓度（以O2计）（mg/L）=（V0-V1）·C×8×1000/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL，V——水样的体积，mL；8——氧（1/2）摩尔质量，g/mol。
六、注意事项
1，用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，
即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（质量分数）。若出现少量氯化汞沉淀，并不 |
影响测定。2，取用体积可在10.00～50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整。
项目三：高锰酸盐指数的测定
原理：酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。
我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L时，应少取水样并经稀释后再测定。在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中
的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4 加入体积准确而过量的 |
酸l份。．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)＝0.1000mg/L．称取在105一110℃烘干lh并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至现定刻度，摇匀待用。（2）酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)＝0.0100mol/L吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。（3)高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)＝0.01mol/L在台秤上称取高锰酸钾0.g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心顷出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存待标定。
二、测定步骤 |
溶液摇匀加数粒玻璃珠，在水浴上加热到沸腾，煮沸30min，水溶液面要高于反应溶掖的液面．稍冷后，加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色．记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定，上述已滴定完毕的溶液加热到60—80℃，准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V2)。3.空白值测定：水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
三、计算
高锰酸钾溶液校正系数 K＝10.00/V2水样不经稀释 高锰酸钾指数（O2,mg/L） |
四、分析方法与数据处理
1、监测项目与分析方法
序号 | 测定项目 | 分析方法 |
（mg/l） | 分析方法来源 | ||||
A | 水温 | 温度计测定法 | | GB/T13195-1 991 |
B | 高锰酸盐指数 | | | GB/T6920-19 86 |
C | 溶解氧 | 碘量法 | | GB/T74-19 87 |
D | 化学需氧量 | 重铬酸钾法 | 10-800 | GB11914-198 9 |
2、数据处理及质量保证
监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写，监测数据的运算要遵循运算规则。在数据处理中，对出现的可疑数据，首先从技术上查明原因，然后再用统计检验处理，经经验验证后属离群数据应予剔除，以使测定结果更符合实际。
水质监测分析处理结果：3、分析结果 |
镜月湖：水样V3=5.72mlK=1.75 ，高锰酸盐指数：=6.425mg/L东门口：水样V4=5.32mlK=1.88，高锰酸盐指数：=7.232mg/L
化学需氧量（CODCr）：
硫酸亚铁铵标定体积，标定浓度C=0.09mg/L
蒸馏水滴定体积V0=23mL
西门口：水样滴定体积V1=ml 一餐厅：水样滴定体积V2=ml 镜月湖：水样滴定体积V3=ml 东门口：水样滴定体积V4=ml | CODCr=15.2mg/L CODCr=22.7mg/L CODCr=14.6mg/L CODcr=22.5mg/L |
溶解氧（DO）:（硫代硫酸钠浓度：0.02688mol/L）
西门口：硫代硫酸钠滴定体积V=4.78ml DO=10.28mg/L镜月湖：硫代硫酸钠滴定体积V=5.15ml DO=11.07mg/L一餐厅：硫代硫酸钠滴定体积V=5.56ml DO=11.96mg/L东门口：硫代硫酸钠滴定体积V=5.38ml DO=11.57mg/L空白对照：硫代硫酸钠滴定体积V=5.58ml DO=11.99mg/L
附录
1、水样保存方法：
项目 | 采样容器 | 保存剂及用量 | 保存期 | 采样量/ml | 容器洗涤 |
水温 | G/P | | 12h | 250 | (1) |
溶解氧(2) | 溶解氧瓶 | 加入硫酸锰，碱性KI 叠氮化钠溶液，现场固定淘豆 | 24h网 | 250 | （1） |
w化学需氧量 | w | taod | oc | s.c | m |
高锰酸盐指数 | G/P | 2 4 | 24h | 250 | m (4) |
(1)洗涤剂洗1次，自来水3次，蒸馏水1次；
(2)表示尽量做现场测定；
(3) 洗涤剂洗1 次，自来水2 次， | 1 | | 3 | HNO 3 | 荡洗1 次，自来水洗3 次， |
蒸馏水1次；
(4)铬酸洗液洗1次，自来水3次，蒸馏水1次。
小结
通过本次课程设计实验结果可以发现四个采样点的环境水质量的污染程
度都比较高，以点盖面就是说现在的社会生活环境受到各种工厂的生产活动
的较大影响，水质量的下降只是其中的一项，在世界摇篮的大学都已经这样
那在工厂附近的情况可想而知。因此我们应该在环境保护方面下更大的力气，
制定一些保护环境的硬性措施，否则迟早有一天我们会失去这个懒以生存的
家园。在本次实验中我发现学校的各处清洁自净功能有待提高，下水道有待
扩建，以便于水的流通自净。 |
GB114-19水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ506-2009 水质溶解氧的测定
GB/T11914-19 水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法
奚旦立《环境监测》修订版·高等教育出版社·1996
《水和废水监测分析方法》国家环保局·中国环境科学出版社·2002 吴成主《环境监测》化学工业出版社·2003
吴景峰《环境监测机构管理实务》中国环境科学出版社·2001 吴邦灿《水环境监测》·中国环境科学出版社·2004
《水环境监测管理学》·中国环境科学出版社·2003唐森本《污染源监测》·中国环境科学出版社·1993 | |
吴邦灿《环境监测技术》·化学工业出版社·1995
黄家矩《环境监测人员手册》·中国环境科学出版社·1994聂麦茜《环境监测与分析实践教程》·化学工业出版社·2003
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